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海能技術(shù)
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電位滴定法測定鉻鞣劑的總鉻含量

 1 前言

鞣劑是皮革前期加工的主要用劑。鞣劑中的鞣質(zhì)能與皮膠原的活性基團(tuán)結(jié)合,在膠原分子的相鄰肽鏈和分子間生成新的交聯(lián),從而加強皮膠原的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,提高皮革的耐曲折強度、耐濕熱穩(wěn)定性、耐化學(xué)藥劑和微生物等,這就是鞣制作用。目前毛皮生產(chǎn)中常用的鞣劑是堿式鉻鹽,有效成分是堿式硫酸鉻,其鉻含量以三氧化二鉻計。因此,檢測總鉻含量很有必要。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器


T960電位滴定儀,Hamilton鉑復(fù)合電極,加熱攪拌器。

2.2試劑

過氧化鈉、硫代硫酸鈉基準(zhǔn)試劑(0.1 mol/L)、5%的硫酸鎳溶液(5%)、碘化鉀溶液(20%)、鹽酸溶液(1:1)

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

稱取試樣3g(精確至0.001g)于小燒杯中,用少量溫度為(40±1℃)的水溶解后定容到100mL容量瓶中。

 

 

取2mL試樣溶液置于碘量瓶中,加入0.375g過氧化鈉及20mL水。瓶口插入小漏斗,小火(200℃)煮沸5min,取下冷卻。再加入0.75mL硫酸鎳溶液,繼續(xù)煮沸(260℃)小氣泡變?yōu)榇髿馀?/span>約5min。取下冷卻至室溫。加入2.5mL鹽酸溶液,用約5.0mL水清洗小漏斗內(nèi)外壁。加入2.5mL碘化鉀溶液,搖勻,蓋塞,水封瓶口。暗處靜置5min。

將溶液倒入滴定杯中,并用水清洗碘量瓶內(nèi)外壁。用硫代硫酸鈉溶液(0.1mol/L)進(jìn)行滴定。記錄用量。

3.2 儀器參數(shù)設(shè)置


V              --硫代硫酸鈉溶液的消耗量。單位為毫升(mL);

C              --硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m              --樣品的質(zhì)量,單位為(g);

0.02533    --三氧化二鉻的物質(zhì)的量×6-1×10-3。

4 結(jié)果與討論

4.1實驗結(jié)果

 

4.3 討論

根據(jù)文獻(xiàn)要求兩次平行試驗結(jié)果絕對偏差小于等于0.2%,測定的總鉻含量重復(fù)性良好。