前言

環(huán)氧當(dāng)量（環(huán)氧值）是環(huán)氧樹(shù)脂類膠粘劑、灌封料、復(fù)合材料等使用和質(zhì)量控制的一項(xiàng)十分重要的指標(biāo)（環(huán)氧當(dāng)量=100/環(huán)氧值），由此可計(jì)算出環(huán)氧樹(shù)脂所需固化劑的用量。

實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與溴化四乙銨反應(yīng)生成的初生態(tài)溴化氫會(huì)與試樣中的環(huán)氧基進(jìn)行反應(yīng)，以高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑，用電位滴定方法即可確定試樣中的環(huán)氧其含量。

1.2 儀器與設(shè)備

T860電位滴定儀，pH電極、單鹽橋甘汞電極。

1.3 試劑與耗材

實(shí)驗(yàn)中涉及的試劑均為優(yōu)級(jí)純或分析純，實(shí)驗(yàn)用水為三級(jí)水。

1.3.1 冰乙酸。

1.3.2 乙酸酐，純度>96%。

1.3.3 三氯甲烷。

1.3.4 鄰苯二甲酸氫鉀。

1.3.5 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.4 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.4.1 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mol/L）按標(biāo)準(zhǔn)用鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定。

（2）稱取約0.1試樣，置于滴定杯中，加人10mL三氯甲烷，然后攪拌溶解試樣，加人20mL冰乙酸，然后加人 10mL的溴化四乙銨溶液。

（3）同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.4.2 計(jì)算公式

樣品中的環(huán)氧當(dāng)量按下式計(jì)算：

式中：

X              --樣品中環(huán)氧當(dāng)量的含量，單位為（g/mol）；

V₁ --滴定樣品時(shí)高氯酸溶液的用量，單位為毫升（mL）；

V₀ --滴定空白時(shí)高氯酸溶液的用量，單位為毫升（mL）；

m              --樣品的質(zhì)量，單位為（g）。

1.5 結(jié)果與討論

1.5.1 滴定參數(shù)

1.5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

見(jiàn)下表：