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海能技術(shù)
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電位滴定法測定堿式碳酸鎂的氯含量

 1 前言

堿式碳酸鎂,為白色稀松的粉末或?yàn)檩p脆的物質(zhì),主要用作透明或淺色橡膠制品的填充劑和補(bǔ)強(qiáng)劑,且能增強(qiáng)橡膠的耐磨性,抗彎曲性和拉伸強(qiáng)度。也可用作油漆、石墨和涂料的添加劑,也可用于牙膏、醫(yī)藥和化妝品等工業(yè)。本文參照國標(biāo)方法,旨在探討電位滴定儀測定氯化物含量的可行性。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

T960電位滴定儀、Hamilton 銀復(fù)合電極

2.2 試劑

硝酸銀溶液(0.0106mol/L)、氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)、硝酸溶液(1 mol/L)、硝酸溶液(2+3)、95%乙醇、

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

稱取約4.0g試樣,精確到0.01g,置于滴定杯中,加少量水潤濕,滴定硝酸溶液(2+3)至試樣完全溶解,加2-3滴溴酚藍(lán)指示劑。由于溶液呈黃色,于是加入氫氧化鈉溶液(1mol/L)至藍(lán)色,再滴加硝酸溶液(1mol/L)至恰呈黃色,并過量2-3滴。加入30mL95%乙醇溶液,裝上銀復(fù)合電極,用硝酸銀溶液(0.0106mol/L)進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。

空白實(shí)驗(yàn)是向滴定杯中加入4mL硝酸溶液(1 mol/L),用氫氧化鈉溶液(1 mol/L)和pH電極調(diào)節(jié)溶液至中性,后續(xù)操作從“加2-3滴溴酚藍(lán)指示劑”開始,與試樣溶液同樣處理。

3.2 儀器參數(shù)

 

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

空白體積:4.259mL

計(jì)算公式:

式中:

X --為樣品含量(%);

V --為滴定樣品消耗硝酸銀溶液體積(mL);

V0 --為滴定空白消耗硝酸銀溶液體積(mL);

m --為樣品質(zhì)量(g)。

c --為硝酸銀溶液的濃度(0.04mol/L);

35.45 --氯的相對(duì)摩爾質(zhì)量(g/mol)。


4.2 滴定譜圖

 

4.3 結(jié)論

本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果平行性良好,圖譜直觀明顯,符合方法中對(duì)于精密度的要求。

參考文獻(xiàn)

[1] HG/T2959-2010工業(yè)水合堿式碳酸鎂[S].

注意事項(xiàng)

由于滴定劑濃度偏小,圖譜在終點(diǎn)附近可能出現(xiàn)些許雜峰,建議通過“數(shù)據(jù)平滑”處理。三種樣品圖譜形狀類似,因此本報(bào)告僅提供了一張圖片。