前言

二氧化氯消毒劑是國(guó)際上公認(rèn)的高效消毒滅菌劑。它可以殺滅一切微生物，包括細(xì)菌繁殖體，細(xì)菌芽孢，真菌，分枝桿菌和病毒等，并且這些細(xì)菌不會(huì)產(chǎn)生抗藥性。但飲用水用二氧化氯消毒后會(huì)產(chǎn)生亞氯酸鹽等消毒副產(chǎn)物。水中亞氯酸鹽及氯酸鹽的含量多少是評(píng)價(jià)二氧化氯作為飲水消毒劑安全性的重要指標(biāo)。

實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

在不同pH 值條件下，亞氯酸鹽和氯酸鹽能分別氧化碘離子而析出碘。先在中性條件下，用硫代硫酸鈉溶液滴定水中的不揮發(fā)余氯的含量。再調(diào)節(jié)樣品pH 值為1～3，用硫代硫酸鈉溶液滴定亞氯酸鹽與碘離子反應(yīng)時(shí)析出的碘，記錄滴定體積亞氯酸鹽含量。再加入溴化鉀，處理后測(cè)定氯酸鹽的含量、

1.2 儀器與設(shè)備

T960電位滴定儀，鉑復(fù)合電極

 

1.3 試劑與耗材

實(shí)驗(yàn)中涉及的試劑均為優(yōu)級(jí)純或分析純，實(shí)驗(yàn)用水為三級(jí)水。

1.3.1 2.5mol/L鹽酸溶液：小心將20mL濃鹽酸稀釋到100mL。

1.3.2 硫代硫酸鈉基準(zhǔn)試劑：0.1 mol/L。

1.3.3 硫代硫酸鈉溶液（0.005 mol/L）：吸取5mL硫化硫酸鈉基準(zhǔn)試劑定容到100mL。

1.3.4 溴化鉀（50g/L）:稱取5.0g溴化鉀稀釋定容至100mL。

1.3.5 飽和磷酸氫二鈉溶液：取過(guò)量十二水磷酸氫二鈉溶解于水中。

1.4 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.4.1 滴定步驟

（1）取100mL試樣溶液置于滴定杯中，加入1g碘化鉀。密封滴定杯等待1min。用硫代硫酸鈉溶液（0.005 mol/L）測(cè)定水樣中的不揮發(fā)余氯。

（2）測(cè)定亞氯酸鹽：加入2.5mol/L鹽酸溶液2mL，在暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液（0.005 mol/L）繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。記錄用量。

（3）測(cè)定氯酸鹽：向碘量瓶中加1mL溴化鉀溶液，加入10mL濃鹽酸，小心加入15mL水樣。盡量不接觸空氣，立即蓋緊瓶塞，水封，于暗處放置20min。加入1g碘化鉀，蓋塞輕微搖勻，迅速倒入已加有25mL飽和磷酸氫二鈉溶液的燒杯中。用100mL水清洗碘量瓶。搖勻后用用硫代硫酸鈉溶液（0.005 mol/L）繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。記錄用量。同時(shí)用純水代替試樣體積，測(cè)定空白。

1.4.2 計(jì)算公式

亞氯酸鹽和氯酸鹽的質(zhì)量濃度按下式計(jì)算：

X（ClO₂^-）    =B*c*16.863*1000

X（ClO₃^-）    =[C-(A-B)]*c*13.908*1000

式中：

X          --亞氯酸鹽和氯酸鹽的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

A         --測(cè)定不揮發(fā)余氯時(shí)，硫代硫酸鈉溶液的平均消耗量。等于硫代硫酸鈉溶液用量（mL）/水樣體積（mL）；

B         --測(cè)定亞氯酸鹽時(shí)，硫代硫酸鈉溶液的平均消耗量。等于硫代硫酸鈉溶液用量（mL）/水樣體積（mL）；

C         --測(cè)定氯酸鹽時(shí)，硫代硫酸鈉溶液的平均消耗量。等于（試樣中硫代硫酸鈉溶液用量-空白中硫代硫酸鈉溶液用量）（mL）/水樣體積（mL）；

c          --硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

16.863  --在pH2時(shí)，與1.00mL硫代硫酸鈉基準(zhǔn)溶液（1.0 mol/L）相當(dāng)的以毫克表示的亞氯酸鹽的質(zhì)量。

13.908  --在pH0.1時(shí)，與1.00mL硫代硫酸鈉基準(zhǔn)溶液（1.0 mol/L）相當(dāng)的以毫克表示的氯酸鹽的質(zhì)量。

1.5 結(jié)果與討論