電位滴定法測定阻燃劑中溴離子的含量
1 前言
阻燃劑，是賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑。它有很多種類型，其中溴系阻燃劑不僅阻燃效果好且具有光穩(wěn)定和抗靜電的特性，因此廣泛應(yīng)用于合成橡膠材料中。溴含量是評價溴系阻燃劑阻燃性能的重要參數(shù)，其大小直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量和阻燃效果。測定阻燃劑中的溴含量，需要先破壞其結(jié)構(gòu)，一般方法有氧瓶燃燒法，高溫堿熔法，重鉻酸鉀氧化法，和還原法等。本文采用高溫堿熔法破壞有機溴化物的結(jié)構(gòu)，把有機溴轉(zhuǎn)換為無機溴離子，然后采用化學(xué)滴定的方法測定溴離子的含量。
2. 儀器與試劑
2.1 儀器
T860電位滴定儀，銀復(fù)合電極，電爐
2.2 試劑
硝酸銀溶液（0.01mol/L）， 氫氧化鈉固體，碳酸鈉固體
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
準(zhǔn)確稱取0.30g樣品，加入1.0gNa2CO3，3.5gNaOH，加熱使堿和樣品變成熔融狀態(tài)，樣品被堿充分吸收。冷卻，加水，使樣品溶解于水中，裝入250mL容量瓶中，定容，搖勻，用移液管準(zhǔn)確量取5mL樣品溶液于滴定杯中，加水50mL，硝酸溶液（1+10）1mL，攪拌均勻后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點。
3.2參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
X---樣品中溴離子含量，單位為摩爾每升（mol/L）；
V---滴定時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C ---硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
5---移取樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）。
4.2圖譜
4.3 結(jié)論
從結(jié)果可以看出，經(jīng)高溫堿熔法處理過的樣品再用電位滴定儀測定其溴離子含量兩次測試結(jié)果的絕對差值不超過算數(shù)平均值的2%，平行性較好。
注意事項
硝酸銀滴定液應(yīng)避光保存。