二氧化硫殘留量測(cè)定之香菇(干品)
1前言
食品加工過程中經(jīng)常要用二氧化硫,它是食品工業(yè)中常用的食品添加劑,那么超標(biāo)的物質(zhì)對(duì)人體有哪些危害呢?食用二氧化硫超標(biāo)的食品,容易產(chǎn)生惡心、嘔吐等胃腸道反應(yīng),此外,還可影響鈣吸收,促進(jìn)機(jī)體鈣流失。過量進(jìn)食引起的急性中毒可出現(xiàn)眼、鼻黏膜刺激癥狀,嚴(yán)重時(shí)產(chǎn)生喉頭痙攣、喉頭水腫、支氣管痙攣等,還可在人體內(nèi)轉(zhuǎn)化成一種致癌物質(zhì)—亞硝胺。為保證消費(fèi)者健康,我國在食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了二氧化硫類物質(zhì)在食品中的使用范圍、使用量及允許最大殘留量。
香菇,又名花菇、香蕈、香信、香菌、冬菇、香菰,為側(cè)耳科植物香蕈的子實(shí)體。香菇是世界第二大食用菌,也是我國特產(chǎn)之一,在民間素有“山珍”之稱。味道鮮美,香氣沁人,營養(yǎng)豐富。香菇富含維生素B群、鐵、鉀、維生素D原(經(jīng)日曬后轉(zhuǎn)成維生素D)、味甘,性平。主治食欲減退,少氣乏力。是家庭中常會(huì)吃的一道菜肴。應(yīng)客戶的要求,由于香菇蒸餾出來的液體是黃色的,結(jié)果是用顏色變化來判斷終點(diǎn),這就對(duì)滴定結(jié)果準(zhǔn)確性會(huì)有一定的影響,所以我們采用電位滴定法和指示劑判斷法來對(duì)比一下檢測(cè)結(jié)果,看看用電位滴定法檢測(cè)是不是更好一些。
2實(shí)驗(yàn)原理
在密閉的容器中對(duì)試樣進(jìn)行加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫,釋放物用乙酸鉛溶液吸收,吸收后用濃酸酸化,再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算出式樣中所含的二氧化硫含量。
3 實(shí)驗(yàn)儀器
Hanon SOA100二氧化硫殘留量測(cè)定儀、Hanon T960自動(dòng)電位滴定儀、鉑復(fù)合電極、滴定臺(tái)、10ml酸式滴定管
4 實(shí)驗(yàn)試劑
醋酸鉛、碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L、濃鹽酸、去離子水
5 實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備,請(qǐng)參照說明書。
樣品用刀切或剪刀剪成碎塊后混勻,稱取約10.00g均勻試樣(試樣量可根據(jù)含量高低而定),置于750ml蒸餾管中,在SOA100上進(jìn)行蒸餾,吸收液用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.01mol/l)在T960上滴定至終點(diǎn),同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。
1)參數(shù)設(shè)置
SOA100參數(shù)設(shè)置
6 結(jié)果與討論
經(jīng)過全自動(dòng)電位滴定法和指示劑判斷法結(jié)果對(duì)比看出,電位滴定法的平行性略好一些。電位滴定法突越比較大,終點(diǎn)容易找到;指示劑判斷法由于蒸餾液本身帶顏色干擾,容易能判斷顏色變化不好辨別,誤差比較大。
實(shí)驗(yàn)時(shí)需注意:實(shí)驗(yàn)時(shí)建議選擇微量滴定進(jìn)行實(shí)驗(yàn),因?yàn)槌A康味ㄊ且粍?dòng)態(tài)滴定過程,微量滴定除初次添加之外的每次添加體積都是一樣的,便于控制滴定過程。滴定過程滴定管注意避光,以免引起滴定劑濃度的變化。由于該滴定類型屬于氧化還原滴定,終點(diǎn)時(shí)電位突越很大,參數(shù)設(shè)置時(shí)可以將電位突越量設(shè)置的大一些,以免其他的假突越干擾終點(diǎn)判斷。
