索氏提取儀測(cè)定沉香化氣丸中揮發(fā)性醚浸出物含量
1 前言
沉香化氣丸由沉香、木香、廣藿香、醋香附、砂仁、陳皮等中藥材，粉碎成細(xì)粉過篩，混勻，用水泛丸，低溫干燥制成的。有理氣疏肝，消極和胃的功效。用于治療肝胃氣滯，脘腹脹痛，不思飲食，噯氣反酸等癥狀。因藥典中，沉香化氣丸浸出物指標(biāo)需用索氏提取器和乙醚對(duì)樣品進(jìn)行提取，該步驟費(fèi)時(shí)費(fèi)力；用索氏提取儀代替索氏提取器，一次可以處理6個(gè)樣品，縮短了萃取時(shí)間，提高了工作效率。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器
SOX406/606索氏提取儀；分析天平；研缽；鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；100mL量筒。
2.2試劑
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。
乙醚；濾紙；脫脂棉。
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1儀器準(zhǔn)備
請(qǐng)參照說明書，清洗溶劑杯，干燥。
3.2樣品制備
用研缽將樣品粉碎，精確稱取干燥樣品2.0g（記為m），放入濾紙筒內(nèi)，并覆蓋上一層脫脂棉。
3.3儀器參數(shù)設(shè)置
打開冷凝水，啟動(dòng)索氏提取儀，設(shè)置萃取參數(shù)。
抽提完成后，取下溶劑杯，揮去乙醚，將溶劑杯放入五氧化二磷干燥器中干燥18h，精密稱量，記為m1。緩慢加熱至105℃，并干燥至恒重，稱量記為m2。
4結(jié)果分析
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
減重法計(jì)算揮發(fā)性醚浸出物含量：
，
其中，m1──105℃烘干前溶劑杯和杯內(nèi)物質(zhì)量，g；
m2──105℃烘干后溶劑杯及杯內(nèi)殘?jiān)?span>質(zhì)量，g；
m──試樣質(zhì)量，g
4.2結(jié)論
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，沉香化氣丸中揮發(fā)性醚浸出物含量為0.42%，符合藥典里的要求（即揮發(fā)性醚浸出物不得少于0.40%）；萃取時(shí)間4h，同比藥典中使用索氏提取器加熱回流8h，縮短了萃取時(shí)間，提高了工作效率。
參考文獻(xiàn)
[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[M].一部.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015:990.
[2] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[M].四部.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015:202.
注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)中儀器溫度設(shè)置一般高于所用溶劑沸點(diǎn)10-20℃為宜。如選擇無水乙醚作為溶劑，應(yīng)將樣品徹底干燥。樣品需進(jìn)行充分研碎或粉碎。顆粒尺寸越小，混合越均勻，樣品中揮發(fā)性醚浸出物越容易被萃取出來，從而可縮短萃取時(shí)間，提高工作效率。無水乙醚存在易燃易爆風(fēng)險(xiǎn)，且會(huì)對(duì)人體造成傷害，實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意保持良好通風(fēng)，或?qū)x器放置于通風(fēng)櫥中。