蒸餾滴定法測(cè)定話梅中總亞硫酸鹽的含量
1引言
硫磺燃燒產(chǎn)生二氧化硫，直接殺死蟲卵、蛹等，抑制霉菌、真菌滋生，達(dá)到防蟲、防霉作用。亞硫酸具有還原作用，抑制氧化酶活性，使單寧類物質(zhì)不致被氧化而變成褐色，達(dá)到保色、增色作用使其外觀改變，以次充好。另外作為食品添加劑用途更廣泛，主要用作漂白，防腐、抗氧化。但若攝入過量，對(duì)人體傷害很大，食用二氧化硫超標(biāo)的食品,容易產(chǎn)生惡心、嘔吐等胃腸道反應(yīng)，此外,還可影響鈣吸收,促進(jìn)機(jī)體鈣流失。過量進(jìn)食引起的急性中毒可出現(xiàn)眼、鼻黏膜刺激癥狀,嚴(yán)重時(shí)產(chǎn)生喉頭痙攣、喉頭水腫、支氣管痙攣等,還可在人體內(nèi)轉(zhuǎn)化成一種致癌物質(zhì)—亞硝胺。世界衛(wèi)生組織（WHO）規(guī)定二氧化硫的人體允許攝入量（ADI）為0.7 mg/kg體重。為了我們的健康，測(cè)試食品中的亞硫酸鹽含量勢(shì)在必行且迫在眉睫。
2原理
在密閉容器中對(duì)試樣進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃酸酸化，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出試樣中的二氧化硫含量。
3參考文獻(xiàn)
GB/T 5009.34-2003 《食品中亞硫酸鹽的測(cè)定》
固體樣品用刀切或剪刀成碎末后混勻，稱取約5.00g-10.00g均勻試樣（試樣量可視含量高低而定）。
4反應(yīng)方程式
SO32- + 2H+ →H2O + SO2
H2O + SO2 + Pb(Ac)2 →PbSO3 + 2HAc
PbSO3 +2H+ →Pb2+ + 2H2O + SO2
SO2 + I2 + 2H2O →2I_ + SO42_ + 4H+
5儀器
SOA100二氧化硫分析儀、T960自動(dòng)電位滴定儀、鉑復(fù)合電極、燒杯
6試劑
鹽酸（1+1）、醋酸鉛(20g/L)、碘滴定液（C(1/2I2)=0.01mol/L)、濃鹽酸、去離子水、葡萄酒
7試樣處理
固體樣品用刀切或剪刀成碎末后混勻，稱取約5.00g-10.00g均勻試樣，置于400ml蒸餾管中。
8測(cè)定
l 蒸餾: 開機(jī)，設(shè)置參數(shù)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
參數(shù)設(shè)置：
自動(dòng)測(cè)試
? 稀釋水量：50ml
? 接收液量: 25ml
? 加酸體積：10ml
? 蒸餾時(shí)間：7min
? 淋洗水量：10ml
l 滴定
參數(shù)設(shè)置：
l 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
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|
C(I2)/(mol/L) |
m/(g) |
V0/(ml) |
V/(ml) |
X/(mg/kg) |
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1 |
0.01524 |
10.00670 |
0.24 |
3.402 |
308.20 |
|
2 |
10.44500 |
3.502 |
304.61 |
||
|
3 |
10.79981 |
3.522 |
307.24 |
||
|
4 |
10.28353 |
3.476 |
306.92 |
||
|
5 |
10.17148 |
3.448 |
307.62 |
l 二氧化硫總含量按下式進(jìn)行計(jì)算
X=(A-B)*0.01*0.032*1000/m
式中
X--試樣中的二氧化硫總含量，單位為克每千克(g/kg)
A--滴定試樣所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L)的體積，單位為毫升(ml)
B--滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L)的體積，單位為毫升(ml)
m--試樣質(zhì)量，單位為克(g)
0.032--1ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量，單位為克(g)
l 滴定圖譜
9結(jié)果與討論
話梅中平均二氧化硫殘留量為306.92mg/kg,二氧化硫含量較高，添加焦亞硫酸鈉的目的主要用于防腐，故果脯類食品應(yīng)該少吃。
2 實(shí)驗(yàn)時(shí)必須選擇微量滴定進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，因?yàn)槌Ａ康味ㄊ且粍?dòng)態(tài)滴定過程，微量滴定除初次添加之外的每次添加體積都是一樣的，便于控制滴定過程。
2 滴定過程滴定管注意避光，以免引起滴定劑濃度的變化。
2 由于該滴定類型屬于氧化還原滴定，終點(diǎn)時(shí)電位突越很大，參數(shù)設(shè)置時(shí)可以將電位突越量設(shè)置的大一些，因每次添加的量較小，滴定過程中E’變化較大，以免其他的假突越干擾終點(diǎn)判斷。
2 測(cè)試時(shí)需將樣品盡量減小，以防取樣不均，造成樣品平行性較差。