微波消解儀選購(gòu)指南
什么是微波消解法?
答:微波消解法是指利用微波加熱密閉容器中的消解試劑和樣品，從而達(dá)到快速分解樣品的目的，為后續(xù)檢測(cè)儀器提供良好的分析條件的樣品前處理方法。
微波消解的原理是什么?
答:通常，介質(zhì)材料由極性分子和非極性分子組成。在電磁場(chǎng)作用下，極性分子從原來(lái)的隨機(jī)分布狀態(tài)轉(zhuǎn)向按照電場(chǎng)的極性排列取向。在高頻電磁作用下，這些取向按交變電磁場(chǎng)的變化而變化，極性分子在微波電磁場(chǎng)中快速旋轉(zhuǎn)和離子在微波場(chǎng)中的快速遷移、相互摩擦，迅速提高反應(yīng)物溫度，激發(fā)分子高速度旋轉(zhuǎn)和振動(dòng)使之處于反應(yīng)的準(zhǔn)備狀態(tài)或亞穩(wěn)態(tài)，促使物質(zhì)與酸等試劑發(fā)生反應(yīng)被消解。
微波消解法的特點(diǎn)是什么?
答:第一:快速。微波加熱具有選擇性，因此微波消解方法升溫快速、加熱均勻、無(wú)多余熱量損失，可大大提高實(shí)驗(yàn)效率;第二:消解能力強(qiáng)。微波消解儀采用密閉消解罐，消解過(guò)程在高溫高壓條件下進(jìn)行，可提高消解試劑的沸點(diǎn)從而提高消解能力;第三:待測(cè)組分回收率高。微波消解儀的密閉消解罐可避免待測(cè)組分損失且不引入干擾物質(zhì);第四:試劑用量少、空白值低。與濕法消解相比，微波消解實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不會(huì)有酸氣泄漏，因此試劑用量通常只有濕法消解的1/4。
微波消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些?
答:微波消解儀已廣泛應(yīng)用于食品、藥品、化妝品、紡織品、塑料制品、地質(zhì)、冶金、煤炭、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理等領(lǐng)域。
微波消解儀的控溫方式有哪些?各有什么特點(diǎn)?
答:微波消解儀的控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。紅外控溫是使用紅外溫度傳感器在一定距離下掃描和監(jiān)測(cè)罐內(nèi)溫度的非接觸式控溫方式;熱電偶控溫是指?jìng)鞲衅魍ㄟ^(guò)冷熱端電勢(shì)差測(cè)試，得到相對(duì)溫度;鉑電阻控溫的原理是利用溫度變化影響鉑金導(dǎo)體的絕對(duì)電導(dǎo)率的特性，通過(guò)阻抗變化得到熱力學(xué)溫度的控溫方式，信號(hào)響應(yīng)強(qiáng)、精度高;光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法，不受微波場(chǎng)影響，可以提供高精度的溫度測(cè)量。
微波消解儀的壓力監(jiān)控方式有哪些?各有什么特點(diǎn)?
答:微波消解儀的壓力監(jiān)控技術(shù)有很多，比如彈性體測(cè)壓技術(shù)、理想氣體測(cè)壓技術(shù)和彈性泄壓自密封技術(shù)等。彈性體測(cè)壓，采用位移傳感原理對(duì)消解罐壓力進(jìn)行監(jiān)測(cè)，即測(cè)量罐體在壓力作用下產(chǎn)生的形變量，再將形變量轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，但彈性體的變形量與壓力關(guān)系非線性關(guān)系，所以需要大量測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合;理想氣體測(cè)壓是利用壓力導(dǎo)管將消解罐內(nèi)氣體和壓力傳感器直接連通，這是一種新型的直接測(cè)壓方式，壓力區(qū)間高、測(cè)壓準(zhǔn)確;彈性泄壓自密封技術(shù)是指正常工作狀態(tài)下消解罐完全密閉無(wú)泄露，超壓狀態(tài)下自動(dòng)安全泄壓，釋放多余反應(yīng)氣體(CO和氮氧化物)后瞬間密閉，此方式不需要配置壓力傳感器，通過(guò)消解罐自身設(shè)計(jì)即可實(shí)現(xiàn)安全控壓。
微波消解儀應(yīng)該具備哪些安全措施?
答:第一:具備高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過(guò)觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器運(yùn)行情況;第二:具備實(shí)時(shí)異常監(jiān)控系統(tǒng)，實(shí)時(shí)監(jiān)控異常溫度、壓力、聲響、振動(dòng)等，出現(xiàn)異常情況及時(shí)感應(yīng)并停止儀器運(yùn)行，確保安全;第三:消解罐安全泄壓設(shè)計(jì)，當(dāng)壓力接近設(shè)計(jì)壓力限值時(shí)，消解罐能夠主動(dòng)釋放壓力，確保安全;第四:高強(qiáng)度防爆安全門(mén)，在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力，多層硬鋼門(mén)結(jié)構(gòu)提供足夠的強(qiáng)度保證人身安全。
微波消解儀如何防止微波泄漏?
答:第一:主體采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔。第二:爐門(mén)具備三重獨(dú)立連鎖傳感裝備，在打開(kāi)爐門(mén)時(shí)切斷電源，爐門(mén)未關(guān)閉微波裝置無(wú)法工作。第三:觀察窗中金屬柵格的網(wǎng)孔足夠小，可有效防止微波泄漏。
非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢(shì)是什么?
答:根據(jù)微波功率發(fā)射方式，可分為脈沖微波和非脈沖微波，傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開(kāi)關(guān)式脈沖微波，這種控制方式不僅不易控制，還可能直接影響消解效果?，F(xiàn)在的微波消解儀發(fā)展方向?yàn)樽詣?dòng)功率變頻控制和非脈沖技術(shù)，其特征是功率自動(dòng)變化，輸出均為非脈沖微波，其優(yōu)點(diǎn)是無(wú)需關(guān)閉微波發(fā)射，在連續(xù)微波發(fā)射條件下，根據(jù)溫壓反饋信號(hào)自動(dòng)線性改變微波功率輸出，調(diào)整反應(yīng)狀態(tài)，控溫更準(zhǔn)確，確保實(shí)驗(yàn)安全順利進(jìn)行。
微波消解用到的酸種類有哪些?
答:消解樣品使用最廣泛的酸是硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水等，這些都是良好的微波吸收體。根據(jù)樣品不同，也常使用各種混酸，如硝酸和雙氧水、硝酸和氫氟酸、王水等。
不能使用微波消解的物質(zhì)有哪些?
答:含能材料，例如炸藥、推進(jìn)劑、引火化學(xué)品、高氯酸鹽、航空燃料、乙炔化合物等，各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等化合物。
微波消解實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)?
答:第一:樣品(特別是未知樣品)加酸后，不要立即放入微波消解儀中，可觀察其反應(yīng)情況，如果劇烈反應(yīng)則需要靜置或使用電熱板預(yù)處理一段時(shí)間，有些樣品需要加酸浸泡過(guò)夜。第二:對(duì)有劇烈化學(xué)反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解。第三:不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。
微波消解儀安裝環(huán)境有什么要求?
答:第一:微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的試驗(yàn)臺(tái)上，儀器頂部及左右不得有遮蓋，且要有20厘米以上的空隙，后壁應(yīng)留有15厘米以上的空隙，以便保持良好的通風(fēng)散熱;第二:儀器放置位置應(yīng)避開(kāi)加熱源，以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內(nèi)引起故障，還應(yīng)遠(yuǎn)離自來(lái)水源，以免濺水發(fā)生漏電危險(xiǎn);第三:不要靠近強(qiáng)磁性材料或帶有磁性的電器，因?yàn)橥鈦?lái)磁場(chǎng)會(huì)干擾爐內(nèi)磁場(chǎng)均勻分布使加熱效率下降。